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    DSC差示扫描量热仪该如何选型?热分析设备共分为三大类

    2019-10-18 11:11:29  来源:上海群弘仪器
    热分析设备是一种通过加热,检测样品温度与重量、差热信号的关系,热分析设备主要分为差示扫描量热仪(差热法DSC,DTA)、热重分析仪(热重法TGADTG)、综合热分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三个大类:
    *类:差示扫描量热仪
    差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimetry差热法,DSC,DTA)主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等,如果样品为非晶体物质,那么不适用于此方法,可以通过全自动视频熔点测试仪(MPT-V系列)或者显微热台熔点测试仪(MPT-T系列)测试该物质熔点。
    第二类:热重分析仪
    热重分析仪Thermal Gravimetric Analyzer热重法TGADTG)主要是测试的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中升华、汽化、挥发分解氧化燃烧等就会造成重量的损失比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃就会失去结晶水从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃CaC2O4分解成CaCO3CO,此时CO随着气流排出CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃CaCO3继续分解成CaOCO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法测试炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。
    第三类:综合热分析仪
    综合热分析仪Simultaneous Thermal Analyzer,同步热分析仪,DSC-TGADTA-TGA)在测试样品的重量变化的同时,测试样品发生的差热变化,比如说CaC2O4分解成CaCO3COCaCO3继续分解成CaOCO2,吸收热量;炭黑燃烧,释放热量等,在重量变化的同时,有差热变化。
    以上三种热分析仪为通用型常见的检测设备每一种设备都有十几二十种型号究竟如何选型
    大概的方向如下首先确认一下需要测试的项目是重量方向还是差热方向或者两个都需要其次根据温度比如说测试铅的熔点铅熔点为327.5℃那么使用差示扫描量热仪(DSC)时室温到500℃即可;*后,看一下是否有其他特殊要求。
    *类:差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,差热法,DSC,DTA)选型:
    1、只测试等温氧化诱导期(氧化诱导时间、OIT),主要是电线电缆、管道行业:
    ① 测试样品量小:选择单路设备DSC-500AYND-A1
    ② 测试样品量稍微有点多或者时间稍长:选择两路设备DSC-OM2YND-OM2单次实验可以测试两个样品将缩短一半的测试时间提高2倍测试效率,一个样品的时间测试两个数据,两路传感器单独运行,互不影响;
    ③ 测试样品量很多或者时间特别长:选择四路设备DSC-OM4YND-OM4单次实验可以测试个样品将缩短到1/4的测试时间提高4倍测试效率,一个样品的时间测试四个数据,四路传感器单独运行,互不影响。
    2、任意测试熔点、热固化、冷结晶相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度,行业不限,根据以下四点选择型号(如果测试比热容、反应动力学,建议选择YND系列设备):
    ① 首先根据样品的待测温度选择适当的范围-160℃~500℃/800℃-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃;温度适合的比较好,不建议预留温度区间过大,比如说应该在600℃左右DSC-800B或者YND-C1即可RT~800℃),如果没有扩项的需要,选择RT~1550℃或者-160℃~800℃就不是很合适了
    ② 测试样品量多的客户,可以选择多路的设备:DSC-BM系列YND-BM系列单次实验可以测试两个样品或者四个样品
    DSC系列与YND系列的区别:YND系列灵敏度、基线的稳定性都比DSC系列高YND系列是一体机设备,内置10.8寸触屏电脑不用另配电脑DSC系列需要外配电脑使用
    3、如果需要高压(DSC-HP系列目前我公司设备有0-3Mpa,0-5Mpa)、UV光照测试光固化DSC-UV系列),可以直接根据温度、压力范围选择;如果是其他特殊要求,可以直接与我公司联系,届时会安排技术人员对接。



    第二类:热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer,热重法TGADTG
    我公司热重分析仪主要类型
    ① 按照温度分:TGA-1000系列RT-1000℃),TGA-1250系列RT-1250℃),TGA-1450系列RT-1450℃),TGA-1550系列RT-1550℃);
    ② 按照天平档次分:TGA-A系列国产0.1mg分辨率的普通天平),TGA-B系列国产0.01mg分辨率的优质天平),TGA-Q系列德国进口赛多利斯天平,0.01mg分辨率);
    ③ 按照密封性能分:TGA-A系列TGA-B系列非密封设备,无法收集挥发气体,无法测试炭黑含量,惰性气体保护效果会随着时间增加而变低)TGA-C系列密封设备,可以收集挥发气体,可以测试炭黑含量,惰性气体保护效果100%,保证炉体进入的气体为单一气体)(该部分详情可以参考http://www.innuo-instruments.com/page8.html?article_id=43《上海盈诺热重分析仪密封性能实验研究报告》)。
    ④ 按照可添加样品量分:TGA-A系列TGA-B系列TGA-Q系列 TGA-C系列均为中剂量样品,坩埚为φ6mm*10mm可以选配大剂量支架φ10mm*26mm),TGA-D系列为超大剂量样品,坩埚为φ26mm*50mm)。
    选型时可以根据以下几点
    精度要求不高,粗糙的测试:可以根据温度的不同选择TGA-A系列TGA-1000ATGA-1250ATGA-1450ATGA-1550A
    ② 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择TGA-B系列TGA-1000BTGA-1250BTGA-1450BTGA-1550B
    ③ 有一定的精度要求,可以增加样品测试量(20mg以上),样品重量损失比例大于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择TGA-C系列TGA-1000CTGA-1250CTGA-1450CTGA-1550C
    ④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%不用惰性气体保护:可以根据温度的不同选择TGA-QB系列TGA-Q1000BTGA-Q1250BTGA-Q1450BTGA-Q1550B
    ④ 精度要求比较高,或样品测试量比较少(5mg左右),或样品重量损失比例小于1%,需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行:可以根据温度的不同选择TGA-QC系列TGA-Q1000CTGA-Q1250CTGA-Q1450CTGA-Q1550C
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